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Mikrobiologie

Die Untersuchung der Mikrobiologie erfolgt gemäß den Vorgaben der deutschen Gesellschaft für Hygiene und Mikrobiologie für Nahrungsergänzungsmittel. Für die mikrobiologische Untersuchung wird eine repräsentative Probenmenge eingesetzt und je Zielorganismus spezifische und selektive Methoden durchgeführt. Die Bestimmung der Anzahl der Mikroorganismen erfolgt über das Wachstum und der anschließenden Auszählung der Kolonien. Abschließend wird das Ergebnis je nach Auswertungsmethode z.B. je Petrischale und bezogen auf die eingesetzte Probenmenge berechnet.

Nikotin

Die trockenen Proben werden mit Wasser angefeuchtet und mittels Natronlauge auf einen pH-Wert >10 eingestellt. Nikotin wird mittels Acetonitril (fest/flüssig-Extraktion) aus der Probe gelöst und durch Zugabe verschiedener Salze und Zentrifugation gereinigt. Der Probenextrakt wird zur Verringerung der Bestimmungsgrenze weiter aufkonzentriert und mittels LC-MS/MS gemessen. Die Quantifizierung erfolgt unter Berücksichtigung eines internen Standards zur Kompensation von Verlusten bei der Aufarbeitung und Effekte durch die Matrix.

Pestizide QuEChERS

Die Pestizidrückstände werden mit Acetonitril aus der jeweiligen Probenmatrix extrahiert und der pH-Wert durch Zugabe verschiedener Salze gepuffert. Nach erfolgter Phasentrennung wird die organische Phase matrixabhängig weiter aufgereinigt, zentrifugiert und aufkonzentriert. Die erhaltenen Extrakte werden je mit GC-MS/MS und LC-MS/MS analysiert, so dass über 600 verschiedene Pestizide erfasst werden können. Das Spektrum wird fortlaufend an der rechtlichen Anforderung und Entwicklungen in der Lebensmittelproduktion angepasst und erweitert. Die Detektion und Quantifizierung erfolgt unter Berücksichtigung verschiedener interner Standards und allen geforderten qualitätssichernden Maßnahmen.

Phenoxyalkancarbonsäuren

Die im Probenmaterial enthalten Phenoxyalkancarbonsäuren werden mit einem Wasser/Acetonitril-Gemisch extrahiert, wobei durch Zugabe von Natronlauge gleichzeitig mögliche Ester hydrolysiert werden. Nach Abkühlen und anschließender Neutralisation wird eine Phasentrennung zwischen Wasser und Acetonitril durch die Zugabe von Magnesiumsulfat und Natriumchlorid erwirkt. Die in der Lösung enthaltenen Analyten werden über ein spezielles Sorbens angereichert und störende Probenbestandteile mit Lauge und Methanol entfernt. Der gereinigte Probenextrakt wird schonend aufkonzentriert und mittels HPLC und massenselektiver Detektion (HPLC-MS/MS) gegen eine Vergleichslösung mit bekannten Gehalten gemessen und ausgewertet. Die Ergebnisse werden gegen die Wiederfindungsraten isotopenmarkierter Standards korrigiert.

Polare Pestizide – Multimethode

Sehr polare Analyten können nicht mit der Pestizidmultimethode (QuEChERS) erfasst werden, weshalb eine eigene Multimethode für folgende Wirkstoffe in diversen Matrizes entwickelt wurde:

• Bromid und Chlorid (für Bromid/Chlorid-Verhältnis)
• Chlorat und Perchlorat
• Chlormequat und Mepiquat (nur Obst und Gemüse)
• Ethephon
• Fosetyl und Phosphonsäure

Die Rückstände werden mit Wasser und angesäuertem Methanol aus der Probenmatrix extrahiert. Das Gemisch wird matrixabhängig aufgereinigt, danach zentrifugiert, filtriert und direkt per LC-MS/MS analysiert. Dabei kommen 2 verschiedene LC-MS/MS-Methoden zum Einsatz, die die gleichzeitige Analyse verschiedener Wirkstoffkombinationen zulässt. Für die Quantifizierung werden isotopenmarkierte Analoge der Analyten als interne Standards eingesetzt. Diese internen Standards werden zu Beginn der Extraktion zugegeben, so dass alle Faktoren, die einen Einfluss auf das Ergebnis, wie Volumenschwankungen, Matrixeffekte in Aufarbeitung und Messung kompensiert werden.

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) 4er

Die PAK werden mit einem Gemisch aus 2-Propanol/n-Hexan durch Schütteln und Ultraschallbehandlung aus den Lebensmitteln extrahiert. Der erhaltene Extrakt wird anschließend über zwei hintereinander geschaltete Festphasenextraktionsschritte weiter aufgereinigt. Der gereinigte Probenextrakt wird schonend aufkonzentriert, um niedrigere Bestimmungsgrenzen zu erhalten. Die Messung erfolgt mittels HPLC und Fluoreszenz-Detektion gegen eine Vergleichslösung mit bekanntem PAK-Gehalt.

Pyrrolizidinalkaloide

Die enthaltenen Pyrrolizidinalkaloide (inklusive N-Oxide) werden mittels schwefelsaurer Lösung im Ultraschallbad extrahiert und der erhaltene Extrakt neutralisiert, zentrifugiert und filtriert. Die Trennung und Detektion erfolgt mittels LC-MS/MS, die chromatographische Methode ist dabei auf höchste Trennungsleistung der verschiedensten Alkaloide optimiert und erfolgreich für diverse Lebensmittelgruppen validiert.

Schwermetalle

Schwermetalle müssen vor der eigentlichen Analyse mittels ICP-MS zunächst aus dem Lebensmittel freigesetzt werden. Die gut homogenisierte Probe wird hierzu in einen Druckbehälter eingewogen und mit Salpetersäure bei hohen Temperaturen und Druck in einem speziellen Mikrowellengerät aufgeschlossen. Die durch den Druckaufschluss gewonnene Prüflösung wird zerstäubt und das Aerosol in ein induktiv gekoppeltes Hochfrequenz-Argonplasma (ICP) überführt. Die hohe Temperatur des Plasmas dient der Trocknung des Aerosols und der Atomisierung und Ionisierung der Elemente. Nach der Extraktion aus dem Plasma über ein System von konusförmigen Lochblenden (Sampler und Skimmer) werden die Ionen in ein Massenspektrometer überführt und dort nach ihrem Verhältnis von Masse zu Ladung getrennt und mit einem Puls(zahl)- und/oder Analogdetektor in hoher Empfindlichkeit bestimmt.

Tropanalkaloide

Die enthaltenen Tropanalkaloide (Atropin und Scopolalim) werden mittels schwefelsaurer Lösung im Ultraschallbad extrahiert und der erhaltene Extrakt neutralisiert, zentrifugiert und filtriert. Die Trennung und Detektion erfolgt mittels LC-MS/MS. Für die Quantifizierung werden interne Standards verwendet, um Verluste bei der Aufarbeitung und Effekte durch die Matrix zu kompensieren.